Содержание
- Проверьте калибровку баланса
- Убедитесь, что основной стандарт правильно высушен
- Проверьте точность стеклянной посуды
- Используйте достаточное количество аналита и титранта
- Осознайте ограничения оборудования
Химики используют кислотно-основные реакции в сочетании с индикатором (соединение, которое меняет цвет в кислых или щелочных условиях), для анализа количества кислоты или основания в веществе. Например, количество уксусной кислоты в уксусе можно определить путем титрования образца уксуса по отношению к сильному основанию, такому как гидроксид натрия. Способ обычно включает добавление титранта (в данном случае, гидроксида натрия) к аналиту (уксусу). Точное количество основания в титранте должно быть точно известно для достижения точных результатов; то есть титрант сначала должен быть «стандартизирован». Затем необходимо точно измерить количество титранта, необходимое для нейтрализации кислоты в уксусе.
Опытный оператор может достичь результатов с ошибками менее 0,1 процента, хотя такие результаты обычно требуют существенной практики и знакомства с оборудованием.Начинающие, как правило, концентрируются на достижении «идеальной» конечной точки для титрования, когда показатель колеблется при переходе от кислого к основному. Однако точное достижение конечной точки титрования является лишь одним из компонентов достижения точного результата. К тому времени, когда титрование фактически выполнено, значительная ошибка, как правило, уже проникла в эксперимент из различных источников.
Проверьте калибровку баланса
Хотя кислотно-щелочное титрование проводят в жидкой фазе, одна или несколько стадий обычно включают взвешивание твердого реагента на весах. Например, гидроксид натрия стандартизируют путем титрования гидрофталата калия (KHP), который взвешивают на аналитических (0,0001 г) весах. Никогда не предполагайте, что весы выровнены или правильно откалиброваны. Процедуры калибровки варьируются от одного производителя весов к другому; обратитесь к руководству оператора. Студенты должны проконсультироваться со своим инструктором, прежде чем пытаться провести повторную калибровку.
Убедитесь, что основной стандарт правильно высушен
Большинство первичных стандартов, используемых для стандартизации титрантов, должны быть тщательно высушены в печи, обычно в течение нескольких часов, перед использованием. Затем их необходимо охладить до комнатной температуры и хранить в эксикаторе, чтобы они не впитывали влагу из атмосферы. Любая поглощенная влага приведет к ошибочно высокой концентрации титранта.
Проверьте точность стеклянной посуды
Если аналит (анализируемый образец) представляет собой жидкость, убедитесь, что стеклянная посуда, используемая для его измерения, обладает необходимой точностью. Объемные пипетки должны использоваться для точного измерения объемов; они, как правило, с точностью до 0,02 мл.
Используйте достаточное количество аналита и титранта
Измеренные объемы всегда должны составлять 10,00 миллилитров (мл) или более, а измеренные массы должны составлять 0,1 грамма или более. Это относится к числу значимых цифр в конечном результате. Если 10,00 мл жидкого анализируемого вещества пипетируют в колбу, и при титровании расходуется не менее 10,00 мл титранта, то конечный результат будет точным до четырех значимых цифр. Значение этого не следует упускать из виду. Статистически, определение процента уксусной кислоты в уксусе, равного 5,525 процента, является гораздо более точным (и трудным), чем определение его как 5,5 процента.
Осознайте ограничения оборудования
Точность мерной стеклянной посуды ограничена, и не все мерные стеклянные изделия создаются одинаково. Например, бюретки обычно классифицируются как B или A (класс будет отмечен на бюретке). Бюретка класса А, как правило, будет с точностью до 0,05 мл. Однако бюретка класса B может быть точной только с точностью до 0,1 мл. Это представляет двукратное увеличение неопределенности измерения объема бюретки. В случае использования бюретки класса B, оператор должен понимать, что окончательный результат с ошибкой 0,1% не является реалистичным.