Как и в случае использования любого научного инструмента, вам необходимо убедиться, что инструмент находится в хорошем рабочем состоянии, прежде чем использовать его для анализа образца. Проверка отклика прибора на известный образец подтверждает, что прибор правильно откалиброван. Спектрофотометры требуют периодической калибровки для обеспечения правильного отклика прибора. Инфракрасные (ИК) спектрофотометры используют полистирол в качестве калибровочного стандарта. Сканирование прибора с кусочком полистирола в держателе образца позволит проверить наличие пиков, видимых на ИК-спектрах, и относительную интенсивность пиков.
Включите спектрофотометр и дайте ему прогреться не менее 10 минут. Для стабилизации источника требуется время прогрева. Без стабильного источника вы не можете рассчитывать на полученные спектры. Аналитический сигнал основан на затухании излучения источника образцом.
Запустите калибровочный стандарт, поместив кусок полистирольной пленки в держатель образца. Без тестового прогона с использованием образца известных спектров, называемого стандартом, у вас нет уверенности в том, что спектрофотометр работает правильно.
Получить спектры для образца полистирола. Сравните спектры со стандартным эталоном ИК-спектров. Убедитесь, что все ожидаемые пики существуют в тестовых спектрах. Расположение пиков должно совпадать с длиной волны поглощения.
Проверьте спектры, чтобы убедиться, что сила сигнала находится в пределах 95 процентов от максимума для самого сильного пика. Если самый сильный пик в спектрах больше или меньше полной шкалы, отрегулируйте затухание, чтобы обеспечить правильный уровень сигнала.
Часто калибруйте ИК-спектрофотометр. Минимальная частота калибровки должна включать сканирование непосредственно перед и одно после вашей работы в течение дня.